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·常规仪器：电子天平，水分测定仪，PH酸度计
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*三节 色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4～6mm的不锈钢管制成螺旋形管柱，常用柱长2～4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管，常用内径0.1～0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管，柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等，它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上，构成液体固定相，利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面，称为化学键合相(chemically bonded phase)，不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成，利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外，固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体，在操作温度下为液态，在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低，因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低；固定液对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数较大；选择性能高，两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一；稳定性好，固定液与样品组分或载体不产生化学反应，高温下不分解；粘度小，凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液，合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类：包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62)，是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类：是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低，流失少，对大多数**物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为：
硅氧烷类固定液按化学结构分类如下：
1）甲基硅氧烷：R为甲基，按分子量不同可分为甲基硅油(n<400)及甲基硅橡胶(n>400)。甲基硅油有甲基硅油I(高使用温度230℃)等，甲基硅橡胶有SE-30(350℃)及OV-l(350℃)等。是一类应用很多的耐高温、弱极性固定液。
2)苯基硅氧烷：R为苯基。n<400为甲基硅油；n>400为甲基硅橡胶。根据含苯基与甲基的比例不同分为：低苯基硅氧烷，如SE-52(5%，300℃)；中苯基硅氧烷，如OV-17（50%，350℃）；高苯基硅氧烷，如OV-25(75%，300℃)。苯基含量高时，结构中的甲基也相应变为苯基。这类固定液因引入苯基而极性比甲基硅氧烷强，且随着苯基含量增高，极性增强。
3)氟烷基硅氧烷：R为三氟丙基(-CH2CH2CF3)，是一类中等极性固定液。这类固定液在强碱作用下易解聚，故只能与酸洗载体配伍。
4)氰基硅氧烷：R为氰（-CH2CH2CN），是一类强极性固定液， 氰含量越高，极性越强。
(3)醇类：是一类氢键型固定液，可分为非聚合醇与聚合醇两类。如PEG-20M(平均分子量20000，250℃)是物分析中常用的固定液之一。
(4)酯类：是中强极性固定液，分为非聚合酯与聚酯两类。聚酯类多是二元酸及二元醇所生成的线型聚合物，如丁二酸二乙二醇聚酯(poiydiethylene glycol succinate PDEGS或DEGS)。在酸性或碱性条件下或200℃以上的水蒸气均能使酯聚水解。
(三)固定液的选择
对于组分已知的样品，如果难分离物质对初步确定，那么选择固定液的指标就是使难分离物质对达到定量分离。
l.按相似性原则选择 按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择，这是因为相似相溶的缘故。这样，组分在固定液中的溶解度大，分配系数大，保留时间长，分开的可能性就大。
(1)按极性相似选择： ①非极性化合物应首先选择非极性固定液，这时组分与固定液分子间的作用力主要是色散力，组分基本上以沸点顺序出柱，低沸点的先出柱。若样品中有极性组分，相同沸点的极性组分先出柱。②中等极性化合物可中等极性固定液。分子间作用力为色散力和诱导力。基本上仍按沸点顺序出柱。但对沸点相同的极性与非极性组分，诱导力起主导作用，极性成分后出柱。③强极性化合物，极性固定液。分子间主要作用力为定向力。组分按极性顺序出柱，极性强的组分后出柱。
(2)按化学官能团相似选择：当固定液与组分的化学官能团相似时，相互作用力强，选择性高。例如，被分离化合物为酯可选酯和聚酯固定液。化合物为醇可选醇类或等。
2.按主要差别选择 若组分的沸点差别是主要矛盾，可选非极性固定液；若极性差别为主要矛盾，则选极性固定液。现举例说明：苯与环己烷沸点相差0.6℃(苯80.1℃，环己烷80.7℃)。而苯为弱极性化合物，环己烷为非极性化合物，二者极性差别虽然不大，但相对而言比沸点差别大，极性差别是主要矛盾。用非极性固定液很难将苯与环己烷分开。若改用中等极性的固定液，如用邻苯二甲酸二壬酯，则苯的保留时间是环己烷的1.5倍。若再改用400，则苯的保留时间是环己烷的3.9倍。
3.按麦氏相常数选择 由于麦氏常数比较全面地描述了固定液的分离特征，因此根据麦氏常数可较快地选择适合于分离对象的固定液。例如，要分离正丁基醚和正丙醇，且正丙醇是杂质，应让它先出峰，因此所选择的固定液应与正丁基醚的作用力强，与正丙醇的作用力弱。值越大的固定液对质子受体的作用力越强；值越小的固定液对质子给体的作用力越小。醚是质子受体，醇是质子给体，因此只有选择具有高值的固定液，才能使正丙醇先于正丁基醚之前流出。从表2-2查得QF-l的=355/233=1.52，此值较大，可选作固定液。查得OV-210的=358/238=1.50，此值略小于QF-1，但OV-2l0的高使用温度为275℃，而QF-l只有250℃。若采用较高柱温，OV-210更合适。
二、载 体
一般载体(担体)是化学惰性的多孔性微粒。特殊载体如玻璃微珠，是比表面积大的化学惰性物质，但并非多孔。固定液分布在载体表面，形成一均匀薄层，构成气-液色谱的固定相。
1.对一般载体的要求 ①比表面积大，孔穴结构好； ②表面没有吸附性能(或很弱)；③不与被分离物质或固定液起化学反应；④热稳定性好，粒度均匀，有一定的机械强度等。
2.载体的分类 载体可分为两大类：硅藻土型载体与非硅藻土型载体。硅藻土型载体是**硅藻土经锻烧等处理而获得的具有一定粒度的多孔性固体微粒。非硅藻土型载体种类不一，多用于特殊用途，如氟载体、玻璃微珠及素瓷等。
3.载体的钝化 钝化是除去或减弱载体表面的吸附性能。以硅藻土型载体为例，表面存在着硅醇基及少量的金属氧化物，常具有吸附性能。当被分析组分是能形成氢键的化合物或酸碱时，则与载体的吸附中心作用，破坏了组分在气-液二相中的分配关系，而产生拖尾现象，故需将这些活性中心除去，使载体表面结构钝化。钝化的方法有酸洗、碱洗、硅烷化及釉化等。酸洗能除去载体表面的铁、铝等金属氧化物。酸洗载体用于分析酸类和酯类化合物。碱洗能除去表面的Al2O3 等酸性作用点，碱洗载体适用于分析胺类等碱性化合物。硅烷化是将载体与硅烷化试剂反应，除去载体表面的硅醇基，消除形成氢键的能力。硅烷化载体主要用于分析具有形成氢键能力较强的化合物，如醇、酸及胺类等。
三、气-固色谱填充柱
气-固色谱填充柱的固定相可为吸附剂、分子筛、高分子多孔微球及化学键合相等。吸附剂常用石墨化炭黑、硅胶及氧化铝等。分子筛常用4A、5A、及l3X。4、5及l3表示平均孔径(Å)， A及X表示类型。分子筛是一种特殊吸附剂，具有吸附及分子筛两种作用。若不考虑吸附作用，分子筛是一种“反筛子”，分离机制与凝胶色谱类似。吸附剂与分子筛多用于*性气体及低分子量化合物的分离分析，在物分析上远不如高分子多孔微球用途广。因此以下主要介绍高分子多孔微球。
高分子多孔微球(GDX)是一种人工合成的新型固定相，还可以作为载体。它由苯乙烯(STY)或乙烯苯(EST)与二乙烯苯(DVB)交联共聚而成，聚合物为非极性。若STY与含有极性基团的化合物聚合，则形成极性聚合物。高分子多孔微球的分离机理一般认为具有吸附、分配及分子筛三种作用。该固定相有如下优点：①改变制备条件及原料可以合成各种比表面及孔径的聚合物。因而可根据样品的性质进行选择，使分离效果佳。②无有害的吸附活性中心，极性组分也能获得正态峰。③无流失现象，柱寿命长。④具有强疏水性能，特别适于分析混合物中的微量水分。⑤粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能。⑥热稳定性好，高使用温度为200～300℃。⑦柱**负荷后恢复快，还适用于制备色谱。
化学键合相是新型气相色谱固定相，具有分配与吸附两种作用，传质快、柱效高、分离效果好、不流失、柱寿命长，但价格较贵。有关化学键合相的内容见*3章。
四、毛细管色谱柱
色谱动力学理论认为，可以把气-液填充柱看作一束涂了固定液的长毛细管。由于这束毛细管是弯曲与多径的，而引起涡流扩散，使柱效降低。其次，填充柱的传质阻抗大，也使柱效降低。1957年Golay根据这个观点，把固定液直接涂在毛细管管壁上，而发明了Golay柱，标志着毛细管气相色谱法的诞生。从80年代起，特别是近几年来，毛细管柱制备技术不断发展，新型高效毛细管柱不断出现，为气相色谱法开辟了新途径。
(一)毛细管色谱柱的分类
按制备方法的不同，毛细管色谱柱可分为：
1.开管型毛细管柱
气相色谱弹性石英毛细管柱
1：SE一30、OV一1、OV101高惰联 非极性
化学名：100％甲基聚硅氧烷 使用温度：-60℃ ~ 320℃
2：SE一52、SE—54高惰联 弱极性
化学名：5％苯基，95％甲基聚硅氧烷 使用温度：-60℃ ~ 320℃
3：OV一1701高惰联 中等极性
化学名：7％氰丙基，7％苯基，86％甲基聚硅氧烷 使用温度：一20℃、270℃
4：OV—17 高惰联 中等极性
化学名：50％苯基，甲基聚硅氧烷 使用温度：一20℃、270℃
5：XE—60 高惰联 中等极性
化学名：25％氰，75％甲基聚硅氧烷 使用温度：40℃一240℃
6：OV一225高惰联 中等极性
化学名：25％氰，25％苯基，50％甲基聚硅氧烷 使用温度：40℃一240℃
7：OV一624高惰联 中等极性
化学名：6％氰丙基，94％甲基聚硅氧烷 使用温度：40℃一240。C
8：PEG—20M高惰联 极性
化学名：20M 使用温度：20℃一240℃
9：FFAP 高惰联 极性
化学名：20M与对苯二甲酸的反应产物 使用温度：20℃一220℃
※如何正确选择毛细管柱
柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品，尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；
30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加，分析时间也相应地增加。
柱内径的选择
柱内径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。柱比大口径柱有更高的柱效，但柱容量更小。
0·25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。
0·32mm：柱效稍低于0·25mm的色谱柱，但柱容量约高60％。
0·53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样。
当进行痕量分析时，选择大口径毛细管柱较为合适。
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留时间也增加。
0·1一0·2um：薄液膜的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0·25一0·5um：常用的液膜厚度。
0·6一5·Ourn：厚液膜，对分析低沸点的化合物较为有利。
气相色谱填充柱
固定液：OV一1、0V17、0V101、0V225、SE30、SE52、SE54、PEG一400、PEG一600、
PEG一巧00、PEG一4000、PEG一6000、PEG—20M、DEGS、EGA、EGS、QF—I、
FFAP、DNP、DBP、0，0一氧二、硅油、阿皮松、角鲨烷、DC系列等。
担体：进口硅藻士（如Chromsorb）系列、国产硅藻土系列、**载体等。
吸附剂及高分子微球：Porapak系列、Proasil系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、
分子筛、碳分子筛、石墨化碳黑、硅胶、氧化铝等。
规格：内径2一4mm，长度0巧一9m
产品名称 规格 应用
农残**分析柱 2m玻璃 **氯，**磷农残留
液化气分析柱 9m不锈钢 C1一C5烷烃及烯烃异构体
溶剂残留**柱（典方法） 2m不锈钢 物中的**溶剂残留
白酒分析柱 2m不锈钢 白酒中甲醇、杂醇、总酯
防腐剂**分析柱 2m玻璃 山梨酸、
高性能5A分子筛 2m不锈钢 H2,02,N2,CH4,CO分离
分子筛保护柱 0·2m不锈钢 延长分子筛柱使用寿命
订做填充柱，请注明：色谱仪型号；柱管类型；固定相名称及配比；担体种类及目数；柱内径及长度；分析何种样品。
可为用户提供各种类型的空填充柱管。
更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。
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